豐橋技術(shù)科學(xué)大學(xué)教授Hiromi Nakano與一家公司合作，開發(fā)了一種小型輕質(zhì)氣壓控制氣氛爐，可以在3倍大氣壓下快速均勻地合成Li 2O-Nb2O5-TiO2（LNT）固溶體材料的周期性結(jié)構(gòu)。他們使用詳細(xì)的組成/結(jié)構(gòu)分析發(fā)現(xiàn)了這其中潛在的機(jī)制。與傳統(tǒng)電爐相比，這種燒結(jié)工藝的時長降低了四分之一，而且該技術(shù)也可應(yīng)用于其它材料。
氣壓控制氣氛爐使用常規(guī)100 V交流電源，可以節(jié)約800瓦能量。這種氣氛爐利用壓縮機(jī)或氣流來提供/控制加壓氣體，材料可以被加熱到1100攝氏度。
為了驗(yàn)證這種新型氣氛爐的性能，目前的研究主要集中在LNT固溶體上。Nakano教授和她的團(tuán)隊(duì)多年來一直致力于LNT固溶體的研究，尤其是它們的電學(xué)性質(zhì)和作為磷光體的基質(zhì)材料的應(yīng)用，他們已經(jīng)獲得了電爐和毫米波加熱系統(tǒng)中的材料的基本數(shù)據(jù)。Nakano教授說：“在一個特定的結(jié)構(gòu)層中，這種材料表現(xiàn)出一種獨(dú)特的周期結(jié)構(gòu)（上層建筑），稱為自組織結(jié)構(gòu)層中的M相。這種上部結(jié)構(gòu)具有一個三角狀的LiNbO3型結(jié)構(gòu)，作為基體，通過周期性地插入剛玉[Ti2O3] 2 層作為共生層，從而使基體分開。對于傳統(tǒng)的電爐，具有均勻的上部結(jié)構(gòu)材料需要很長的燒結(jié)過程。如果這些材料可以在較短的時間內(nèi)均勻地合成，它們就可以作為實(shí)際材料得到更廣泛的應(yīng)用。
那么快速合成在本研究中是如何實(shí)現(xiàn)的？眾所周知，在低氧分壓下，氧空位機(jī)制占主導(dǎo)地位，在高氧分壓下陽離子空位占主導(dǎo)地位。使用低氣壓進(jìn)行研究，導(dǎo)致團(tuán)隊(duì)發(fā)現(xiàn)材料存在氧擴(kuò)散機(jī)制，其中還涉及間隙氧，盡管占主導(dǎo)地位的是陽離子空位。如圖2所示，Ti價從Ti4 到Ti3 在共生層中發(fā)生變化，從而導(dǎo)致氧空位。然后，間質(zhì)氧沿著共生層的方向促進(jìn)氧擴(kuò)散，就像球池上的球一樣。結(jié)果，晶粒形狀在晶粒生長方向上變?yōu)楦飨虍愋裕⑿纬砂鍫罹Я！?
Nakano教授說：“在發(fā)展的初期，我考慮使用不同的設(shè)備進(jìn)行快速燒結(jié)，因?yàn)槲艺J(rèn)為在3倍大氣壓的情況下，不能使用氣壓控制爐進(jìn)行快速燒結(jié)。但是有一天，我們的研究伙伴公司一位工程師用這個熔爐進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。盡管過去沒有類似的實(shí)驗(yàn)成功，但在那個特定的日子里，這個特殊的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生了一種非常均勻的材料。從那時起，我開始使用這個氣壓控制爐，在各種條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，*終確認(rèn)這樣會導(dǎo)致燒結(jié)時間的減少。然而，在這樣的加壓區(qū)，成功合成材料的報道很少，我花了三個月的時間通過出版物來嘗試并揭示快速燒結(jié)背后的機(jī)理。就在那時，我參加了一個會議，一位受邀的講演者討論了在高溫下氧的擴(kuò)散行為，他還展示了一段視頻，解釋了他們模擬的結(jié)果。當(dāng)材料具有氧空位時，間隙氧在材料中分散氧離子，很像撞擊桌上的球。我一看到這段視頻，就把它們兩個放在一起，我意識到這是快速燒結(jié)背后的機(jī)制。
“目前，我們正將這項(xiàng)技術(shù)進(jìn)行擴(kuò)大，應(yīng)用于其他在壓力控制氣氛爐中燒結(jié)很長時間的材料。目前我們燒結(jié)的材料可用于不同領(lǐng)域的產(chǎn)品，如光通信設(shè)備、各種傳感器和LED。
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